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方便面中8種抗氧化劑分析方法

發(fā)布日期:2019-03-29

前言

食品抗氧化劑是能阻止或延緩食品氧化變質、提高食品穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。氧化反應不僅會使食品中的油脂變質，而且還會使食品退色、變色和破壞維生素等，從而降低食品的感官質量和營養(yǎng)價值，甚至產(chǎn)生有害物質，引起食物中毒。

由于合成抗氧化劑化學性質穩(wěn)定，價格比較優(yōu)惠且有較好的效果，在預防脂質氧化的方法中，往往被優(yōu)先考慮，一般使用的合成抗氧化劑有BHA、BHT、TBHQ等。

然而由于這些抗氧化劑不是食品成分之一，而且在食品工業(yè)中存在很多違規(guī)操作，抗氧化劑的添加往往超出規(guī)定的標準，越來越多的研究表明：人工合成的抗氧化劑有一定的毒副作用，有害人們的身心健康，因此對食品中合成抗氧化劑的測定顯得尤為重要。

本實驗建立了高效液相色譜法檢測食品中8種抗氧化劑的方法。

實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設備

高效液相色譜儀（紫外檢測器）；博納艾杰爾12位負壓SPE裝置。

試劑材料

乙腈、甲醇為色譜純；實驗用水為超純水，8種抗氧化劑標準品及化學式，CAS號見表1；

表1：食品中8種抗氧化劑中文與英文名稱、CAS號

序號	中文名稱	英文名稱		英文簡稱	CAS號
1	沒食子酸丙酯	Propyl gallate		PG	121-79-9
2	叔丁基對苯二酚	Tert-butylhydroquinone		TBHQ	1948-33-0
3	去甲二氫愈創(chuàng)木酸	Nordihydroguaiaretic acid		NDGA	500-38-9
4	叔丁基對羥基茴香醚		Butylhydroxyanisole	BHA	25013-16-5
5	2,6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚	2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol		Ionox-100	489-01-0
6	沒食子酸辛酯	Octyl gallate		OG	1034-01-1
7	2,6-二叔丁基對甲基苯酚	Butylated hydroxytoluene		BHT	128-37-0
8	沒食子酸十二酯	Dodecyl gallate		DG	1166-52-5

一次性無菌注射器；Nylon針式過濾器 (0.22 μm，直徑13 mm) ；Cleanert S C18-N固相萃取柱：2000 mg/12 mL

樣品制備

樣品提取

稱1 g樣品至50 mL離心管中，加10 mL乙腈，震蕩2 min，超聲10 min，3000 r/min離心5 min，收集上清液至雞心瓶中，再加10 mL乙腈，震蕩2 min，超聲1 min，3000 r/min離心5 min合并上清液。

樣品凈化

先將小柱用5 mL甲醇，5 mL乙腈活化平衡，然后將待凈化液上SPE柱，收集流出液，再用10 mL 乙腈：甲醇=2:1（V/V）進行洗脫，并收集洗脫液，40℃蒸干，用1 mL乙腈溶解殘留物，過0.22 μm Nylon針式過濾器后待測。

以上凈化步驟可用卓睿全自動固相萃取儀完成。

實驗條件

液相條件

色譜柱：Venusil XBP C18（L），5 μm，150 ?，4.6 × 250 mm

流動相：A: 0.5% 甲酸水溶液；B: 甲醇；流速：1 mL/min

柱溫：35℃

進樣量：5 μL

檢測波長：280 nm

流動相梯度見表2：

表2.流動相梯度

時間（min）	A%	B%
0	40	60
15	30	70
25	0	100
30	0	100
31	40	60
35	40	60

結果與討論

實驗結果

由表3可知，采用固相萃取結合液相色譜法檢測食品中8種抗氧化劑，方便面基質加標回收率在80% ~ 100%之間，能夠滿足檢測標準要求。

表3.方便面中8種抗氧化劑加標回收實驗結果

物質名稱	保留時間（min）	添加水平（mg/kg）	回收率（%）	CV （%）
PG	4.433	129	92.4	2.1
TBHQ	6.022	121	98.6	1.2
NDGA	11.238	119	100.8	0.6
BHA	12.933	240	95.6	0.3
Ionox-100	17.711	181	100.6	1.2
OG	20.757	117	91.5	1.8
BHT	26.481	155	79.6	10.6
DG	26.741	147	84.2	1.71

方便面中8種抗氧化劑分析方法

圖1.8種抗氧化劑標準溶液液相色譜圖

（標準濃度：PG: 129 μg/mL、TBHQ:121 μg/mL、NDGA: 119 μg/mL、BHA: 240 μg/mL、Ionox-100: 181 μg/mL、OG: 117 μg/mL、BHT: 155 μg/mL、DG:147 μg/mL）

方便面中8種抗氧化劑分析方法

圖2.方便面基質空白液相色譜圖

圖3.方便面基質加標液相色譜圖

（加標濃度：PG : 129mg/kg、TBHQ :121 mg/kg、NDGA : 119mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG:147 mg/kg）

結論

本實驗建立了方便面中8種抗氧化劑的檢測方法，并結合高效液相色譜對方便面中8種抗氧化劑含量進行測定。對于加標量分別為PG : 129 mg/kg、TBHQ:121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 的方便面樣品，8種抗氧化劑回收率在80% ~ 100%之間，符合實驗要求。

附：相關產(chǎn)品

產(chǎn)品名稱	規(guī)格描述	包裝數(shù)量	訂貨號
Venusil XBP C18(L)	5 μm，150 ?，4.6 × 250 mm	1支	VX952505-L
Cleanert S C18-N	2000 mg/12 mL	20支/包	S18200012N
Qdaura® 卓睿全自動固相萃取系統(tǒng)	4通道	1臺	SPE-40
15位氮吹儀	15位	1臺	NV15-M
保護柱套	適用于4.6 × 10 mm和2.1 × 10 mm	1支	SH-100
直聯(lián)式保護柱芯	5 μm，150 ?；4.6 × 10 mm	4支/包	VX950105-LS
1.5 mL樣品瓶	短螺紋透明帶書寫處 32 × 11.6 mm	100/pk	1109-0519
1.5 mL樣品瓶蓋	9 mm中心孔藍蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0 mm	100/pk	0915-1819
Nylon針式過濾器	單膜，13 mm，0.22 μm	200/pk	AS021320
一次性注射器	2 mL無針頭	100支/包	LZSQ-2ML

應用編號：AF10131

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