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(GB/T 19681-2005) 食品中蘇丹紅染料的檢測氧化鋁 SPE - HPLC 法

發(fā)布日期:2019-03-29

(1) 樣品提取及凈化

1.1 紅辣椒粉等粉狀樣品

稱取1g～5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超聲5min，過濾，用10mL正己烷洗滌殘渣數(shù)次，至洗出液無色，合并正己烷液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至5mL以下，慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中，為保證層析效果，在柱中保持正己烷液面為2mm左右時上樣，在全程的層析過程中不應(yīng)使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶，一并注入層析柱。控制氧化鋁表層吸附的色素帶寬宜小于0.5cm，待樣液完全流出后，視樣品中含油類雜質(zhì)的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液無色，棄去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脫，收集、濃縮后，用丙酮轉(zhuǎn)移并定容至5mL，經(jīng)0.45μm濾器過濾后待測。

1.2 紅辣椒油、火鍋料、奶油等油狀樣品

稱取0.5g～2g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于小燒杯中，加入適量正己烷溶解(約1mL～10mL)，難溶解的樣品可于正己烷中加溫溶解。按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過濾后待測”操作。

1.3 辣椒醬、番茄沙司等含水量較大的樣品稱取10g～20g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于離心管中，加10mL～20mL水將其分散成糊狀，含增稠劑的樣品多加水，加入30mL正己烷：丙酮 = 3：1，勻漿5min，3000rpm離心10min，吸出正己烷層，于下層再加入20mL×2次正己烷勻漿，離心，合并3次正己烷，加入無水硫酸鈉5g 脫水，過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干并保持5分鐘，用5mL正己烷溶解殘渣后，按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過濾后待測”操作。

1.4 香腸等肉制品

稱取粉碎樣品10g～20g(準(zhǔn)確至0.01g)于三角瓶中，加入60mL正己烷充分勻漿5min，濾出清液，再以20mL×2次正己烷勻漿，過濾。合并3次濾液，加入5g無水硫酸鈉脫水，過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸至5mL以下，按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過濾后待測”操作。

(2) 檢測方法

色譜柱： Venusil ASB C18 4.6mm×150mm 3μm

流動相：溶劑A ：0.1%甲酸的水溶液：乙腈 = 85：15 溶劑B： 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20

梯度洗脫：流速：1mL/min 柱溫：30℃ 檢測波長：蘇丹紅Ⅰ 478nm ；蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ 520nm ；于蘇丹紅Ⅰ出峰后切換。進(jìn)樣量：10μL。梯度條件見表1。

表1 流動相梯度條件:

	流動相
時間(min)	A%	B%	曲線
0	25	75	線性
10	25	75	線性
25	0	100	線性
32	0	100	線性
35	25	75	線性
40	25	75	線性

(3) 訂貨信息:

產(chǎn)品名稱	規(guī)格包裝	訂貨號
LC-10F高效液相色譜儀	10mL/min, 梯度系統(tǒng),200-800nm雙波長檢測器	FL-LC010GS
CC-100分析型色譜柱溫箱	溫控范圍：5-70℃可安裝1-2支300mm色譜柱	CC-100
Cleanert Alumina-N固相萃取柱	4g/12mL, 20支/pk	AL400012-N
Venusil ASB C18液相色譜柱	4.6mm×150mm, 3μm	VS931505-0
針式過濾器(PTFE)	0.22μm,直徑13mm,200/pk	AS041320
一次性無針頭注射器	5mL, 100/pk	ZSQ-5ML
1.5mL樣品瓶	短螺紋透明帶書寫32×11.6mm, 100/pk	1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋	9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk	0915-1819
正己烷	4×4L/瓶	AH216-4

注：由于有些樣品，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，如辣椒油、火鍋油等，需要使用4g/12mL 的規(guī)格，才能有較好的回收率，具體方法可咨詢400-

606-8099”。

具體請參考：GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法

應(yīng)用編號：AF10049

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