河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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金剛烷胺是由金剛烷與溴進(jìn)行鹵化，再與乙腈在硫酸中反應(yīng)，生成酰胺，再用堿水解而得。它可用于亞洲甲- Ⅱ型流感的預(yù)防和早期治療，與抗菌素合用可治敗血癥和病毒性肺炎，并有退燒作用。也有抗震顫麻痹的作用，可適用于帕金森病的治療。根據(jù)其藥理作用，國內(nèi)現(xiàn)在主要將金剛烷胺用于雞、豬流感的預(yù)防和早期治療，及豬傳染性胃腸炎的防治。
鑒于金剛烷胺會在動物組織中有殘留，所以政府有關(guān)部門開始禁止使用金剛烷胺等防治高致病性禽流感等一類病原微生物引起的病毒性疫病。我國對于動物源性食品中金剛烷胺殘留含量的相關(guān)研究報(bào)道屬于空白，也未曾制定或立項(xiàng)過國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國際上也無特定限量要求及相應(yīng)檢測方法。
本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取凈化、液相色譜- 質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS) 技術(shù)建立動物源性食品中的金剛烷胺殘留量的分析方法。
(1) 樣品提取
準(zhǔn)確稱取2g(精確至0.01g)試樣至 50mL 離心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50，v/v)溶液，旋渦30s，超聲30min，8000r/min離心10min，上清液用一次性專用過濾器 注射器轉(zhuǎn)移至Qdaura卓睿全自動固相萃取儀上樣管中，Cleanert PCX固相萃取柱也置入萃取儀中待凈化。
(2) 凈化方法
設(shè)置Qdaura卓睿全自動固相萃取儀程序如下：3mL甲醇，3mL水活化；加樣5mL；淋洗： 3mL 2% 鹽酸，3mL甲醇淋洗；空氣吹干小柱，洗脫：5mL 氨水-甲醇- 異丙醇溶液(5+80+15，v/v/v)洗脫并收集。以上步驟控制流速均為1mL/min。
取出收集管，在50℃水浴中氮?dú)獯蹈桑?.0mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1，v/v /v)溶解，用0.22μm濾器過濾后供LC-MS/MS測定。
(3) 檢測方法
3.1 色譜條件
色譜柱：Venusil ASB C18 2.1×150mm，3μm，150?；
流 速：200μL/min；
柱 溫：30℃；
進(jìn)樣量：5μL；
3.2 質(zhì)譜條件
電離模式：電噴霧電離正模式；
檢測方式： 多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；
離子源溫度(TEM)：550℃，Curtian Gas: 10，
化合物名稱Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75
(4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
表2 線性和檢出限：
|
物質(zhì)名稱 |
保留時間(min) |
平均回收率 |
RSD(%) |
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金剛烷胺 |
6.8 |
79.80% |
8.37 |
(5) 訂貨信息：
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產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格包裝 |
訂貨號 |
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Qdaura卓睿全自動固相萃取儀 |
4通道24位 |
SPE-40 |
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Cleanert® PCX |
60mg/3mL, 50支/pk |
CX0603 |
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Venusil® ASB C18 |
2.1×150mm, 3μm, 150? |
VS931502-0 |
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針式過濾器(PTFE，Prefilter雙膜) |
1μm, 直徑25mm, 100/pk |
AS082501-G |
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針式過濾器(Nylon) |
0.22μm, 直徑13mm, 200/pk |
AS021320 |
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一次性無針頭注射器 |
5mL,100/pk |
ZSQ-5ML |
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1.5mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書寫32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
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1.5mL樣品瓶蓋 |
9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
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異丙醇 |
4×4L/瓶 |
AH232-4 |
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甲醇 |
4×4L/瓶 |
S230-4 |
應(yīng)用編號：AF10025
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