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雙酚A又稱(chēng)雙酚基丙烷(BPA)，在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。雙酚A可以通過(guò)包裝材料進(jìn)入食品或化妝品中，由于具有強(qiáng)烈的親脂性，其化學(xué)結(jié)構(gòu)與動(dòng)物及人類(lèi)的雌性激素類(lèi)似，進(jìn)入動(dòng)物及人體內(nèi)會(huì)造成人類(lèi)和動(dòng)物的內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)出現(xiàn)異常，還會(huì)嚴(yán)重干擾人類(lèi)和動(dòng)物的生殖遺傳功能。研究已經(jīng)證實(shí)，低劑量的BPA(10-7 mol/L)即能引起支持細(xì)胞和精子細(xì)胞死亡。我國(guó)《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》均明確規(guī)定，雙酚A為化妝品組分中的禁用物質(zhì)。

本實(shí)驗(yàn)使用Durashell C18色譜柱，采用LC-MS/MS法檢測(cè)市售化妝品中雙酚A。

表1. 雙酚A樣品信息

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

AB SCIEX API 4000+液相質(zhì)譜聯(lián)用儀

試劑材料

甲醇、氨水為色譜純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水；0.1% 氨水：量取1 L水于1 L錐形瓶中，加入1 mL氨水，搖勻，備用；

0.1%氨化甲醇：量取1 L甲醇于1 L錐形瓶中，加入1 mL氨水，搖勻，備用；

雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取雙酚A對(duì)照品10 mg置于10 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，即得濃度為1 mg/mL的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇將雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至0.05 mg/L，備用；

一次性無(wú)菌注射器；尼龍針式過(guò)濾器(0.22 μm，直徑13 mm) 。

樣品制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 g試樣，置于25 mL比色管中，加入0.1%氨化甲醇并定容至10 mL，渦旋混勻，超聲提取30 min，4500 rpm離心5 min，取上清液經(jīng)0.22 μm尼龍針式過(guò)濾器過(guò)濾后，濾液作為待測(cè)液備用。

色譜條件

液相條件

色譜柱：Durashell C18，5 μm，100 ?，2.1 × 150 mm；

流動(dòng)相：A相-0.1%氨水溶液，B相-甲醇；

柱 溫：40℃；

流 速：0.2 mL/min；

進(jìn)樣量：2 μL；

梯度洗脫：見(jiàn)表2

表2. 液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：負(fù)離子掃描；

電噴霧電壓：-5500 V；

霧化氣壓力：55 psi；

氣簾氣壓力：20 psi；

輔助氣壓力：60 psi；

離子源溫度：330℃；

采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；

Q1、Q3均為單位分辨率；

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓和碰撞電壓見(jiàn)表3

表3. 雙酚A質(zhì)譜檢測(cè)條件

結(jié)果與討論

線(xiàn)性關(guān)系和檢出限量取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別用甲醇稀釋至0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0 μg/mL的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述檢測(cè)條件依次進(jìn)樣檢測(cè)：

表4. 雙酚A方法的檢出限及穩(wěn)定性（n=6）

市售化妝品檢測(cè)

由圖1 - 2可看出，Durashell C18色譜柱對(duì)化妝品中的雙酚A有較好的保留，且保留時(shí)間穩(wěn)定，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法建立了化妝品中雙酚A的檢測(cè)方法。樣品中的雙酚A采用0.1%氨化甲醇提取，Durashell C18色譜柱(5 μm，100 ?，2.1 × 150 mm) 分離，0.1%氨水溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。結(jié)果表明，本方法最低定量限為0.01 μg/g，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

附：相關(guān)產(chǎn)品