河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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地 址:石家莊市高新區(qū)長江街道天山大街51號久福大廈8樓818
1.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
《GB 5413.37—2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1 的測定》
2.樣品前處理
牛乳樣品:
? 稱取 50 mL 牛乳樣品,加熱到 35℃~37℃;
? 于 10000r/min 離心 15 min;
? 去除乳脂及沉淀,取上層全部溶液用于上樣檢測。稀釋倍數(shù):0.02固體奶粉及制品:
? 10 g 固體樣品,用 50 mL 50℃ 熱蒸餾水溶解混勻;
? 冷卻至 20℃,并定容至 100 mL;
? 于 10000 r/min 離心15 min;
? 去除乳脂及沉淀;
? 取上層溶液10 mL,用蒸餾水定容至50 mL;
? 取定容后的液體,全部用于上樣檢測。稀釋倍數(shù):1
3.操作步驟
? 取出免疫親和柱,將上方塞子取出斜剪斷,再插回親和柱上;(3 mL 的免疫親和柱去掉上方塞子,安裝上轉(zhuǎn)接頭,將轉(zhuǎn)接頭另一端與針筒固定后使用)
? 將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定,處理后的溶液上樣;
? 去掉親和柱下方堵頭,調(diào)節(jié)開關(guān),使液體以 1~2d/s 的速度流出;
? 待液體排干后,更換新針筒,用 10 mL 蒸餾水洗滌 1次,流速 2~3d/s;
? 待液體排干后,更換新針筒,上樣 1 mL 甲醇,用樣品瓶接洗脫液,流速 1d/s;
? 洗脫后液體可用于檢測。
4. 注意事項(xiàng)
? 使用前,免疫親和柱需回至室溫 (22~25℃)。
? 每次上樣前都要將上次液體完全排干。
? 也適用于 GB 5413.37-2010。
5.色譜條件
色譜柱:Venusil® XBP C18(L);150 mm×2.1 mm,5 μm;
流動相:A 液,0.1% 甲酸溶液;
B 液,乙腈:甲醇溶液 (1:1);
流 速:1.0 mL/min; 柱 溫:35℃;
試液溫度:20℃; 進(jìn)樣量:10 μL;
梯度洗脫:
時間(min) |
流動相A% |
流動相B% |
梯度變化曲線 |
0 |
68 |
32 |
- |
4.2 0 |
55 |
45 |
6 |
5.0 0 |
0 |
100 |
6 |
5.7 0 |
0 |
100 |
1 |
6.0 0 |
68 |
32 |
6 |
注:1為即時變化,6為線性變化。
檢測方式:多離子反應(yīng)監(jiān)測(MRM),詳見表1中母離子、子離子和碰撞能量。
離子源控制條件:
電離方式 |
電噴霧電離,負(fù)離子 |
毛細(xì)管電壓(kV) |
3.5 |
錐孔電壓(V) |
45 |
射頻透鏡1電壓(V) |
12.5 |
射頻透鏡2電壓(V) |
12.5 |
離子源溫度(℃) |
120 |
錐孔反吹氣流量(L/h) |
50 |
脫溶劑氣溫度(℃) |
350 |
脫溶劑氣流量(L/h) |
500 |
電子倍增電壓(V) |
650 |
6.訂貨指南
產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格包裝 |
訂貨號 |
Venusil® XBP C18(L) |
2.1×250 mm, 5 μm, 100 ? |
VX951502-L |
黃曲霉毒素 M1免疫親和柱 |
3 mL |
BAC09003-1 |
7. 質(zhì)控指標(biāo)
項(xiàng)目:黃曲霉毒素M1
標(biāo)準(zhǔn):GB5413.37—2010
限量:0.5 μg/kg
表1 離子選擇參數(shù)表 |
||||||
黃曲霉毒素 |
母離子 |
定量子離子 |
碰撞能量 |
定性子離子 |
碰撞能量 |
離子化方式 |
M1 |
329 |
273.5 |
22 |
259.5 |
22 |
ESI+ |
應(yīng)用編號:AF10018
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