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蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法

發(fā)布日期:2019-03-29

(1) 樣品制備

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存，備用。

(2) 樣品提取凈化

2.1 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

提?。簻?zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

凈化：從具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。

將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管中，最后定容5.0mL，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定。如定容壓后的樣品液過于渾濁，應(yīng)用0.22μm濾器過濾后再進(jìn)行測定。

2.2 有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定

提取：同上

凈化及檢測：從100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將Florisil柱置于Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液轉(zhuǎn)移至上樣管中。

設(shè)定操作程序如下：

5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min)，加樣(流速1mL/min)，用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min)，同時(shí)收集上樣液和淋洗液。取出收集液置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，進(jìn)氣相色譜待測。

2.3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定

提?。和?

凈化：從100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘?jiān)Ｉw上鋁箔待凈化。將氨基柱和上述提取液置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀中。

設(shè)定操作程序如下：

4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加樣；5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均為1mL/min)。取出上述收集液，氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇定容至2.5mL，旋渦混合器上混勻，濾膜過濾后待測。

(3) 結(jié)果

選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見下表：

農(nóng)藥名稱	添加濃度0.1mg/kg		添加濃度0.2mg/kg		平均值
農(nóng)藥名稱	番茄	油菜	番茄	油菜	平均值
百菌清	72.6	68.8	70	70.9	70.6
三唑酮	88.6	84.7	87.8	82.7	88.4
氯氟氰菊酯	91	97.6	97.1	98	93.4
氯氰菊酯	81.8	77.7	82	83	81.1
氰戊菊酯	77	72	78	79.8	76.7
甲氰菊酯	77.7	77.1	81.2	79	78.5

（4）訂貨指南：

產(chǎn)品名稱	規(guī)格包裝	訂貨號(hào)
Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀	4通道24位	SPE-40
Cleanert Florisil固相萃取柱	1g/6mL, 30支/pk	FS0006
Cleanert NH2固相萃取柱	500g/6mL, 30支/pk	NH5006
DA-50+氣相色譜柱	30m×0.53mm×1.0μm	5053-3010
DA-1 氣相色譜柱	30m×0.53mm×1.5μm	0153-3015
針式過濾器(Nylon)	0.22μm, 直徑13mm, 200/pk	AS021320
一次性無針頭注射器	5mL,100/pk	ZSQ-5ML
1.5mL樣品瓶	短螺紋透明帶書寫32×11.6mm,100/pk	1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋	9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk	0915-1819
乙腈	4×4L/箱	AH015-4
甲苯	4×4L/箱	AH347-4

應(yīng)用編號(hào)：MF10003

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