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蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 GC-MS法

發(fā)布日期:2019-03-29

樣品提取

稱(chēng)取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量)，待凈化。

凈化方法

將Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL，備用。

在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的無(wú)水硫酸鈉，置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過(guò)0.22 μm過(guò)濾器過(guò)濾，用于GC-MS測(cè)定。

備注：以上固相萃取過(guò)程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。

色譜條件

色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min

載氣：He 流速：1.2 mL / min 進(jìn)樣口溫度：290 ℃

進(jìn)樣量：1μL 進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣 電子轟擊源：70eV

離子源溫度：230 ℃ GC-MS接口溫度：280 ℃ SIM監(jiān)測(cè)模式

訂購(gòu)指南：

產(chǎn)品名稱(chēng)	規(guī)格包裝	訂貨號(hào)
Qdaura 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀	4通道24位	SPE-40
6位大體積固相萃取裝置	1臺(tái)	VM06
Cleanert C18固相萃取柱	2g/12mL, 20支/pk	S18200012
Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合固相萃取柱	500mg/500mg/6mL,30支/pk	PN0006
DA-1701 氣相色譜柱	30m×0.25mm×0.25μm	6125-3002
針式過(guò)濾器(Nylon)	0.22μm, 直徑13mm,200/pk	AS021320
一次性無(wú)針頭注射器	5mL, 100/pk	ZSQ-5ML
1.5 mL 樣品瓶	100/pk	1109-0519
1.5 mL 樣品瓶蓋	100/pk	0915-1819
乙腈	4×4L/箱	AH015-4
甲苯	4×4L/箱	AH347-4

具體方法請(qǐng)參考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留方法

應(yīng)用編號(hào)：MF10002

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