河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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前言
偶氮染料是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下，它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺，經(jīng)過活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥。
因此通過有效的實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段，對(duì)服裝中的偶氮染料進(jìn)行監(jiān)控，以確保人們的身體安全具有重要意義。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備
Agilent氣相色譜串連質(zhì)譜儀；
試劑材料
乙醚為分析純；乙酸乙酯為色譜純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水；
檸檬酸緩沖鹽：取2.51 g檸檬酸和1.26 g氫氧化鈉，用水定容至200 mL，pH為6.0；
一次性無菌注射器；針式過濾器(0.22 μm，直徑13 mm)；
Cleanert SLE-OD偶氮染料專用柱
樣品制備
樣品制備
量取17 mL檸檬酸緩沖液，分別加入1 mL標(biāo)品，2 mL水，待過柱。
樣品凈化
取Cleanert SLE-OD偶氮染料專用柱，將上述待凈化液全部倒入小柱中，靜置15 min后，用80 mL乙醚分4次洗脫，收集；35℃下旋蒸，真空壓力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮?dú)饬鲗⑵浯蹈?。? mL乙酸乙酯溶解定容，過0.22 μm針式過濾器，供GC/MS檢測(cè)。
基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
取高濃度農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 μg/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
實(shí)驗(yàn)條件
檢測(cè)條件
色譜柱：DA-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
柱溫：初溫40℃，保持1 min，然后以20℃/min升至120℃，保持2 min，再以10℃/min升至150℃保持0 min，最后以20℃/min升至230℃保持6 min；
載氣：氦氣，純度≥99.999％
流速：1 mL/min；
電離方式：EI源。
溶劑延遲：4 min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1 μL；
表1.質(zhì)譜參數(shù)
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物質(zhì)名稱 |
特征離子對(duì) |
定量離子 |
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鄰甲苯胺 |
77/106/107/79 |
107 |
|
2,4-二甲基苯胺 |
106/120/121 |
121 |
|
2,6-二甲基苯胺 |
120/121/106/77 |
121 |
|
鄰氨基苯甲醚 |
108/80/123/53 |
123 |
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4-氯苯胺 |
127/129/65/92 |
127 |
|
2-甲氧基-5-甲基苯胺 |
122/137/94/77 |
137 |
|
2,4,5-三甲基苯胺 |
120/135/134/91 |
135 |
|
4-氯鄰甲苯胺 |
141/106/140/143 |
141 |
|
2,4-二氨基甲苯 |
121/122/94/104 |
122 |
|
聯(lián)苯胺 |
184/185/92/183 |
184 |
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由表2可知，采用固相萃取結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)偶氮染料，加標(biāo)回收率在60% ~ 100%之間，變異系數(shù)值小于10%，能夠滿足檢測(cè)要求。由圖1、2、3可看出經(jīng)Cleanert SLE-OD偶氮染料專用柱凈化效果良好，采用DA-5MS氣相色譜柱檢測(cè)得到的偶氮染料峰形良好，且保留時(shí)間穩(wěn)定。
表2. 偶氮染料加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(添加水平20.0 μg/mL)
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物質(zhì)名稱 |
保留時(shí)間/min |
平均回收率/% |
RSD% |
|
鄰甲苯胺 |
6.314 |
73.8 |
7.1 |
|
2,4-二甲基苯胺 |
7.666 |
81.2 |
4.5 |
|
鄰氨基苯甲醚 |
7.763 |
83.0 |
1.8 |
|
對(duì)氯苯胺 |
8.204 |
86.0 |
2.6 |
|
2-甲氧基-5-甲基苯胺 |
9.289 |
90.5 |
6.8 |
|
2,4,5-三甲基苯胺 |
9.593 |
89.2 |
1.2 |
|
4-氯鄰甲苯胺 |
9.701 |
89.1 |
3.5 |
|
2,4-二氨基甲苯 |
10.861 |
82.5 |
6.2 |
|
2,4-二氨基苯甲醚 |
11.847 |
62.6 |
7.2 |
|
聯(lián)苯胺 |
17.260 |
86.9 |
2.8 |
實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1. 20.0 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液GC/MS色譜圖
圖2. Cleanert SLE-OD偶氮染料專用柱空白GC/MS色譜圖
圖3. 20.0 μg/mL標(biāo)樣過柱GC/MS色譜圖
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)結(jié)合GC/MS，建立了偶氮染料的固相萃取方法。對(duì)于加標(biāo)量為20.0 μg/mL的樣品進(jìn)行檢測(cè)，回收率在60% ~ 100%，符合要求，固相萃取方法穩(wěn)定并且色譜柱重現(xiàn)性良好，說明本方法能夠用于檢測(cè)偶氮染料的殘留量。
附：相關(guān)產(chǎn)品
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產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格描述 |
包裝數(shù)量 |
訂貨號(hào) |
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DA-5MS 5%苯基95%聚甲基硅氧烷 |
30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
1支 |
1525-3002 |
|
Cleanert SLE-OD偶氮染料專用柱 |
20 mL；偶氮染料專用柱；帶試紙和堵頭 |
100支/包 |
GB/T17592-2011 |
|
1.5 mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書寫處 32 × 11.6 mm |
100/pk |
1109-0519 |
|
1.5 mL樣品瓶蓋 |
9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0 mm |
100/pk |
0915-1819 |
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針式過濾器 |
單膜，13 mm，0.22 μm |
200個(gè)/包 |
AS021320 |
|
一次性注射器 |
2 mL無針頭 |
100支/包 |
LZSQ-2ML |
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乙酸乙酯 |
4 L/瓶，色譜純 |
4 × 4 L/箱 |
AH100-4 |
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乙醚 |
4 L/瓶，色譜純 |
4 × 4 L/箱 |
AH106-4 |
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