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專用柱信息

Venusil stachydrine鹽酸水蘇堿專用色譜柱專為分析益母草中鹽酸水蘇堿而設(shè)計。該產(chǎn)品是以硅膠為基質(zhì)，鍵合相由于采用了中性的酰胺基團，在親水作用色譜模式下對強極性、水溶性堿性有機化合物有很好的選擇性。

HILIC是一種親水作用色譜模式，其洗脫是以化合物親水性/極性增加的次序排列，提高流動相中有機相的比例會增加溶質(zhì)的保留，典型的流動相是乙腈（40%--97%）/水（或揮發(fā)性緩沖鹽），同時它可以使用更高揮發(fā)性的流動相或緩沖鹽，方便了與質(zhì)譜檢測器和蒸發(fā)光檢測器的聯(lián)用。

鹽酸水蘇堿測試方法和分析圖譜

參照2015版中國藥典一部益母草含量測定項下的色譜條件：

以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80:20）為流動相，蒸發(fā)光散射檢測器檢測。要求理論塔板數(shù)以鹽酸水蘇堿計算應(yīng)不低于6000。

色譜柱：Venusil stachdrine；5μm，4.6*250mm

訂貨號：VH952505-LH

流動相：乙腈︰0.2%冰醋酸溶液=80︰20（v/v）

流  速：0.5 mL/min

柱  溫：20℃

檢測器：ELSD（蒸發(fā)光散射檢測器）

進樣量：10μL

安裝

1、拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型、規(guī)格。

2、擰下柱兩端的密封堵頭放回包裝盒備用。

3、按柱管上標示的流動相流向，使用PEEK頭及PEEK管或不銹鋼管件將色譜柱連接到檢測儀器。

4、使用小內(nèi)徑的連接管件，分析柱一般使用內(nèi)徑為0.25 mm (0.010") 的管路，和縮短連接管路的長度，從而減少死體積。

使用和維護

防護

在連接和使用色譜柱時要注意安全，佩戴手套、口罩和防護鏡，任何原因（管路連接不緊、管路老化、PEEK頭老化）導致的溶劑和樣品泄露直接接觸到操作人員，都會對操作人員的健康產(chǎn)生影響。

使用方向

色譜柱在使用過程中要保持流動相方向和色譜柱標示的箭頭方向一致，如無特殊情況，不建議反向使用（如為清洗色譜柱前柱頭的污染物時，可考慮低流速反向沖洗）

活化

新的鹽酸水蘇堿專用柱出廠時柱體中的液相為乙腈，在儲存和運輸過程中柱體可能會出現(xiàn)短暫干涸，故新柱第一次使用前需使用大于20倍柱體積的乙腈以0.5mL/min的流速進行活化后再選擇實驗所需的操作條件進行平衡，如果實驗所需的流動相中含緩沖液，需使用與流動相等比例的有機相和水進行過渡，避免出現(xiàn)鹽析現(xiàn)象。

樣品前處理

為了避免樣品或流動相中的微粒雜質(zhì)對色譜柱前篩板造成堵塞，實驗所用的所有試劑和樣品在使用前都應(yīng)使用0.45μm或0.22μm的微孔濾膜進行過濾。對于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品，推薦使用SPE固相萃取系統(tǒng)進行前處理。

流動相和樣品pH

為了使色譜柱獲得更佳的壽命和效果，請遵循廠家建議的pH范圍內(nèi)使用，鹽酸水蘇堿專用柱pH最佳適用范圍為2.0-6.0，pH過高會使硅膠溶解，pH過低會導致部分或全部的鍵合相脫落，出現(xiàn)柱性能下降，造成實驗結(jié)果不重現(xiàn)。

流動相和樣品溶劑

應(yīng)避免流動相在高有機相體系下使用與有機相不互溶的磷酸鹽或其他緩沖鹽，避免由于鹽析損壞色譜柱。為不干擾HILIC分離機制，不要使用三氟乙酸和其他離子對試劑。如果可能，請盡量選擇流動相溶解樣品，不要使用水或DMSO溶解樣品，避免出現(xiàn)溶劑效應(yīng)導致的峰型變差。

柱溫和壓力

最高操作溫度應(yīng)低于60℃，長期在高溫下使用（＞60℃）會損壞色譜柱，這種情況在Ph>6.0時表現(xiàn)最為明顯。色譜柱可承受400Bar的壓力，但長期處于高壓狀態(tài)會影響色譜柱的性能和使用壽命，正常操作使用時建議柱壓應(yīng)低于200Bar。

保護柱

在進行基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析時，為使色譜柱獲得更好的壽命，建議在色譜柱前使用保護柱，阻擋系統(tǒng)中的微粒和延緩樣品對固定相的化學污染。

沖洗程序

色譜柱使用完畢后需依次使用50%乙腈、5%乙腈、100%乙腈以0.5mL/min沖洗至少20倍柱體積，如果柱前有連接保護柱，需與色譜柱斷開分別進行沖洗。

儲存

儲存色譜柱時，不要有水或緩沖液留在色譜柱中，可使用乙腈作為色譜柱的封存溶劑。