河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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摘要：基于液相色譜法的原理，本法通過將空氣中的醛酮類化合物吸附至裝填有2,4- 二硝基苯肼（DNPH）涂漬的硅膠采樣管，使醛酮化合物與DNPH 反應(yīng)生成穩(wěn)定有色化合物- 醛（或酮）。
涉及產(chǎn)品：
● 醛酮?dú)怏w采樣管 Cleanert® DNPH-Silica
● 液相色譜柱 Venusil® XBP C18(2)
前言
醛酮類化合物具有慢性毒性，對人體產(chǎn)生重大危害。在日常的家具塑料制品中多含有該類化合物，會自動釋放至空氣中，隨著時間逐步積累而濃度增加。人在此種環(huán)境下會對呼吸道和神經(jīng)系統(tǒng)等產(chǎn)生損害，因此空氣中醛酮類化合物受到人們的關(guān)注。國家環(huán)保總部最新頒布
的標(biāo)準(zhǔn)GB27630-2011《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》中規(guī)定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分別不得超過0.10、0.05 和0.05 mg/m3。對于空氣中醛酮化合物的分析有分光光度法、氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法，如HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》就分別介紹了氣相色譜法和液相色譜法測定空氣中醛酮類化合物。
反應(yīng)原理
衍生后的化合物具有苯環(huán)和雙鍵結(jié)構(gòu)，有著強(qiáng)烈的紫外吸收，可運(yùn)用紫外分光光度法進(jìn)行含量分析。利用液相色譜法的高效分離能力和在線紫外檢測可準(zhǔn)確并有效地分析空氣中的醛酮化合物含量，樣品前處理簡單，靈敏度高，有良好的線性范圍和重現(xiàn)性，分析成本低。
圖1 醛酮化合物與DNPH 反應(yīng)原理圖
《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物與醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》整體解決方案
● 儀器購置 ● 檢測艙建設(shè) ● 方法建立與培訓(xùn) ● 分析質(zhì)量控制軟件
實(shí)驗(yàn)條件
液相條件
色譜柱：Venusil® XBP C18(2) ，4.6 × 150 mm，3μm，100 ?；
流動相：A: 水；B: 乙腈- 四氫呋喃(66:34)；
柱 溫：25℃； 進(jìn)樣量：10 μL； 波 長： 360 nm；
梯 度：
對照品：
純度（ GC）： ≥ 99.0%：含14 個醛酮類- 二硝基苯肼衍生物（博納艾杰爾）
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過調(diào)節(jié)流動相組成、比例以及梯度條件和色譜柱條件，選取優(yōu)化后的測試條件，14 種化合物在此條件下可完全達(dá)到基線分離，如圖2。
圖2 優(yōu)化后色譜分離結(jié)果
結(jié)論：上述研究結(jié)果表明，本方法運(yùn)用液相色譜和衍生法測定空氣中醛酮類化合物具有良好的峰形和分離效果，可用于醛酮化合物的含量分析。
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