河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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社會上先后報道存在用甲醛溶液噴灑白菜保鮮的現(xiàn)象，甲醛之所以能保鮮是能夠延緩白菜的腐爛和霉變，其可以使蛋白質(zhì)變性，同時也能溶解脂肪，故有殺菌和保鮮作用。此外，甲醛還是一種重要的工業(yè)有機(jī)原料，廣泛用于合成纖維、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等工業(yè)等。
但是甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒素對人體有很大的危害。吸入甲醛可以引起食欲減退、厭食、體重減輕、衰弱、失眠癥。甲醛對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，此外甲醛還能損傷細(xì)胞內(nèi)的遺傳物質(zhì)是可疑的致癌物質(zhì)。
國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范《GB 18401-2010>中規(guī)定紡織品中甲醛含量不得大于20mg/kg，對于食品，甲醛更是非法添加物質(zhì)，啤酒和白菜規(guī)定不得人為添加，啤酒中規(guī)定不大于2mg/L。本實驗采用水提取法，最低檢測限可到1.0mg/L，經(jīng)實驗證明該方法檢測效率高，檢測限低，適合做甲醛的檢測。
(1) 實驗試劑
a) 樣品：市售白菜；市售啤酒
b) DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6mg DNPH固體，溶于20mL乙腈，搖勻；
c) DNPH衍生劑溶液：移取0.3mL DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙腈稀釋至30mL；
d) 甲醛溶液：分析純，含量37%~40%
e) 甲醛儲備液：準(zhǔn)確移取38μL甲醛溶液，加水稀釋至10mL；
f) 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：準(zhǔn)確移取甲醛儲備液1mL，加水稀釋至20mL；
(2) 樣品處理
2.1 白菜樣品前處理
準(zhǔn)確稱取1g白菜試樣兩份，分別置于60mL樣品瓶中，并分別加入50μL和100μL甲醛溶液，混勻，再分別加入50mL水，搖勻，40℃加熱提取30min。取1mL提取液，加入1mL DNPH衍生劑溶液，混合均勻，60℃衍生30min，即為試樣溶液。試樣溶液通過0.45μm Nylon針式過濾器過濾，待測。
2.2 啤酒樣品前處理
移取5mL啤酒試樣兩份，分別置于60mL樣品瓶中，并分別加入50μL和100μL甲醛溶液，混勻后取出1mL，加入1mL DNPH衍生劑溶液，常溫衍生30min，即為試樣溶液。試樣溶液通過0.45μm Nylon針式過濾器過濾，待測。
(3) 實驗試劑
色譜柱：Venusil XBP C18(L)(5μm 150? 4.6×250mm)；
流動相：乙腈：水=1:1 流 速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：10μL 波 長：360nm 柱 溫：30℃
(4) 實驗結(jié)果
4.1線性關(guān)系和檢出限
量取一定量甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，分別加水稀釋至0.4μg/mL、0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL和8μg/mL，依次進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并計算的最低檢測限，結(jié)果見表1。
表1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限:
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標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 |
相關(guān)系數(shù) |
保留時間RSD6 |
峰面積RSD6 |
檢出限(S/N>3) |
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y=53273x–56929 |
0.9903 |
0.28% |
5.24% |
1.2mg/L |
4.2添加回收率
表2 白菜、啤酒樣品的添加回收率(50μL，100μL添加水平):
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添加水平 |
回收率 |
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啤酒 |
白菜 |
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50μL |
94% |
102% |
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100μL |
91% |
99% |
圖1 50μL 添加白菜樣品譜圖:
圖2 50μL 添加啤酒樣品譜圖:
(5) 訂貨信息:
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產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格包裝 |
訂貨號 |
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LC-10F高效液相色譜儀 |
10mL/min, 梯度系統(tǒng), 200-800nm雙波長檢測器 |
FL-LC010GS |
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CC-100分析型色譜柱溫箱 |
溫控范圍：5-70℃; 可安裝1-2支300mm色譜柱 |
CC-100 |
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Venusil® XBP C18(L) 液相色譜柱 |
4.6×250mm, 5μm, 150? |
VX952505-L |
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針式過濾器(Nylon) |
0.45μm, 直徑13mm, 200/pk |
AS021345 |
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微孔過濾膜(Nylon) |
0.45μm, 直徑50mm, 100/pk |
AM025045 |
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一次性無針頭注射器 |
5mL, 100/pk |
ZSQ-5ML |
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1.5mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書寫32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
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1.5mL樣品瓶, 樣品瓶蓋 |
9mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
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12mL樣品瓶 |
螺紋棕色, 100/盒 |
1509-1800 |
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12mL樣品瓶蓋 |
100/包 |
1515-1748 |
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30mL樣品瓶 |
螺紋棕色, 100/盒 |
2409-0923 |
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30mL樣品瓶蓋 |
100/包 |
2415-1395 |
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60mL樣品瓶 |
螺紋透明, 100/盒 |
2409-1089 |
|
60mL樣品瓶蓋 |
100/盒 |
2415-1395 |
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甲醇 |
4×4L/瓶 |
AH230-4 |
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乙腈 |
4×4L/箱 |
AH015-4 |
應(yīng)用編號：AF10053
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